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衬底对直流磁控溅射制备TiO2薄膜结构和形貌的影响

发布时间:2020-12-03
       TiO2薄膜在0.4~3μm波长范围内具有良好的透过性和高折射率(当λ=500nm时,n=2.35;当λ=2μm时,n=2.2),而且机械性能优良、抗腐蚀能力强,可用于复合光学镀膜以生产低辐射玻璃和减反射玻璃。同时,TiO2薄膜具有光催化性能高、杀菌、热稳定性好、无毒、防污自清洁及成本低廉等特点,在催化剂载体及自洁材料等领域具有广泛的应用前景。应用溅射镀膜技术,可在玻璃、塑料和金属上镀各种金属、介电材料的复合膜,以起到太阳能控制、低辐射、阻止反射、电磁界面、透明半导体以及其他方面的作用。
 
一、实验
 
1.1 实验方法的选取
 
       TiO2薄膜的制备方法很多,如溶胶-凝胶法、化学气相沉积、蒸发沉积、离子束辅助沉积和溅射沉积等。
 
       化学气相沉积法使用的原材料大多是易燃、有毒物质;溶胶-凝胶法制备的薄膜有微气孔,工艺复杂,薄膜稳定性差;脉冲激光法不易用于制备大面积薄膜,设备昂贵;等离子体沉积法制备薄膜组分偏离,薄膜附着不牢;磁控溅射法可以溅射各种固体材料,具有很高的溅射速率,且薄膜的附着性好,各种参数易于控制,因而得到了广泛的应用。
 
       TiO2薄膜的形貌以及沉积情况与制备条件有密切关系,本文采用直流磁控溅射的方法,在溅射功率为120W的情况下,在不同沉积气压下分别在Si(100)、Al2O3陶瓷、普通载玻片3种衬底上制备了TiO2薄膜,并研究了沉积气压以及衬底材料对TiO2薄膜表面形貌的影响。
 
1.2 实验过程
 
       本实验采用JGP-560型高真空磁控溅射镀膜仪,利用直流磁控溅射法在室温下分别在Si(100)、Al2O3陶瓷、普通载玻片3种衬底上制备了TiO2薄膜。
 
       实验采用的钛靶材纯度为99.995%,靶基距为60mm。制备前先将3种衬底放入丙酮中,在超声波中清洗15min,结束后用去离子水清洗,取出衬底,然后将其浸泡到无水乙醇中,再在超声波中清洗10min,最后取出用吹风机吹干。
 
       系统本底真空度抽至2×10-4Pa,通入高纯度Ar及O2,其流量分别为30.54mL/min及6.02mL/min。
 
       本实验直流溅射功率为120W,溅射气压分别为2Pa和1Pa。经过前期实验的摸索,溅射时间定为2h时成膜质量较高。本文采用CSPM4000原子力显微镜(AFM)观察TiO2薄膜的表面形貌。
 
二、结果及分析讨论
 
2.1 物相分析
 
       在不同溅射气压下制备TiO2薄膜,测得的XRD结果如图1所示。TiO2薄膜均在400℃下进行退火。
 
       从图1可以看出,2种气压下所制备的TiO2薄膜都在2θ=28°左右出现强烈的衍射峰,通过与资料对比,可以判断TiO2薄膜的晶型为金红石,与理论是相符的。另外26°时的尖峰是衬底反射产生的。同时可以判断出在2Pa时,溅射的结晶程度高一些,但与1Pa相比差别不大。

图1 不同气压下Si(100)衬底上制备薄膜的XRD
 
2.2 溅射气压对薄膜表面的影响
 
       2种气压下制备的TiO2薄膜的二维及三维AFM图如图2和图3所示。

图2 不同气压下 TiO2 薄膜的二维 AFM 图

图3 不同气压下 TiO2 薄膜的三维 AFM 图
 
       溅射气压为1Pa时,薄膜的平均粗糙度Ra值为1.160nm,方均根粗糙度Rq值为1.476nm。溅射气压为2Pa时,其Ra值为1.686nm,Rq值为2.130nm。
 
       同时由图2和图3可以看出,溅射气压为2Pa时得到的TiO2薄膜的晶粒大小及表面粗糙度比1Pa时大,生长也更致密。
 
       文献认为表面形态是沉积过程中TiO2颗粒到达基片的几率和散射引起的重新分布共同作用的结果。随着沉积气压的升高,晶粒尺寸变大,这可能与离子能量随沉积气压的变化而变化有关。
 
       离子的平均自由程的估算公式为:
 
       其中,k为波尔兹曼常量;T为环境温度;D为碰撞截面半径,可看作是金属离子半径与气体分子或离子半径之和;p为沉积气压。
 
       从(1)式和实验结果可知,沉积气压不同时,薄膜样品生长方式有所差异。当沉积气压为1Pa时,TiO2薄膜颗粒尺寸较小,由于沉积气压低,溅射粒子平均自由程较大,粒子到达基片所经历碰撞次数较少,同时薄膜沉积在室温下进行,当溅射粒子到达基片后无法获得足够的表面迁移能量,形成致密性较差的薄膜。当沉积气压较高时,入射粒子的平均自由程变小,溅射粒子到达基片前经历的碰撞次数增多、能量降低,薄膜生长过程中形成了致密细小的岛状晶核,层层叠加形成致密度较好的薄膜。
 
2.3 衬底材料对薄膜质量的影响
 
       在不同衬底上得到的薄膜的二维及三维AFM图如图4和图5所示。

图4 2Pa时3种基片的二维 AFM 图


图5 2Pa时载玻片衬底上三维图AFM
 
       在该实验中,3种基片均在400℃退火,由图4可以看出,相同条件下Si(100)衬底上的TiO2薄膜质量优于Al2O3陶瓷衬底上的,而Al2O3陶瓷衬底上的薄膜质量又明显优于普通载玻片衬底上的薄膜。这是由于TiO2晶体的晶体类型与Si(100)最为接近,在Si(100)衬底上制备的TiO2薄膜充分发挥了TiO2晶体这一特性,获得了优质的TiO2薄膜。
 
       由图5可以看出,在不同类型的衬底上生长的TiO2薄膜的质量存在很大差异。普通载玻片属于非晶态,与TiO2薄膜的失配达到最大,因此,在载玻片衬底上沉积的TiO2薄膜以多晶状态出现。而Si(100)衬底晶格参数与TiO2薄膜相对较为接近,因而能获得晶体状况较好的TiO2薄膜,在Al2O3陶瓷上获得的TiO2薄膜质量适中。
 
三、结论
 
       本文采用直流磁控溅射法在室温下采用不同的气压环境,分别在Si(100)、Al2O3陶瓷和普通载玻片3种衬底上制备了高质量的TiO2薄膜,利用高分辨率的AFM表征TiO2薄膜的显微结构。
 
       研究结果表明,Si(100)衬底上生长的TiO2薄膜,在实验条件允许的气压范围内,随着沉积气压的升高,晶粒尺寸变大,薄膜致密性变好。相同条件下,由于不同晶体类型的衬底与TiO2薄膜存在不同程度的晶格失配,而普通载玻片与TiO2薄膜的失配达到最大,在普通载玻片和Al2O3陶瓷衬底上制备的TiO2薄膜的质量明显不如Si(100)衬底上的。

文章转自:合肥工业大学学报
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